소재기술: 금속티탄의 자원과 제련
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티타늄합금기술/ 금속티탄의 자원과 제련
1.티탄의 자원
티탄은 지각을 구성하는 원소 중에는 O, Si, Al, Fe, Ca, Na, K, Mg에 이어 제9번째(0.44~0.57%)로 많은 원소이다. 구체적으로, 광물자원으로서 현재 기술에서 널리 이용되고 있는 티탄광석은, 일메나이트(티탄철강:FeTiO₃)와 루틸(금홍석:TiO₂)이 주된 것으로, 이밖에 아나타제(TiO₂), 판티탄석(TiO₂) 및 흑사(저품위 함티탄철강)등 표1에 나타낸 광물이 있다.
어느 특정장소에 모여있는 경우에는, 채굴이나 제련이 용이하여 경제적가치가 있지만, 넓게 분산되어 분포하는 경우에는, 경제적가치가 부족하다고 판단되고, 매장량으로 표시되는 숫자는, 현시점에서의 기술력과 경제가격에서 기업적으로 충분히 채산이 잡히는 광석을 대상으로 하고 있다.

티탄자원의 매장량은, 세계에서는 루틸이 약2억톤, 일메나이트를 포함 TiO₂환산적 14억톤등의 숫자를 들고 있는데, 현재 티탄의 가격은 그 중요성에 비추어 유동적이고, 또 광산기술의 진보도 두드러져, 세계적으로는 탐광조사의 불충분한 점등을 생각하면, 세계티탄자원의 숫자는 크게 바뀐다는 것을 십분예측할 수 있다.
1974년의 데이터로서 티탄자원의 16억톤 있고, 더욱 가상매장랴응로서, 36억톤의 추정데이타도 있어, 티탄자원은 탐색조사와 채굴. 정련기술의 진보와 더불어, 상기의 숫자는 더욱 증가할 것이라고 생각하는 것이 타당하다.

2. 티탄광석과 사염화티탄
금속티탄의 제조에 있어서는, 각종 환원반응을 생각할 수 있는데, 산화물광석의 직접환원은 행해지지 않고, 현상에서는 어떠한 방법도 중간원료로서, 사염화티탄(TiCl₄)을 사용하는 환원방법에 의하고 있다.
티탄광석의 형태는 모두 산화물로, 염화에 즈음해서는, 티탄이외의 성분은 염화공정의 효율을 저하시키므로 바람직하지 않다.
이 관점에 의하면, 광석으로서는 순도가 > 95% TiO₂의 루틸이 최적이지만, 한편 루틸자원은 세계적으로 비교적 적어, 소비량의 증대에 따라, 가격의 고등이나 안정공급에 문제도 나오기 시작하고 있다.



(1)티탄광석의 전처리
일메나이트는 다량의 철분을 포함하기 때문에, TiO₂순도는 50% 전후로 낮지만, 그 매장량은 풍부하고 가격도 싸므로, 일메나이트에서 철분을 제거하여 TiO₂를 농축하는 전처리를 실시하여, 소위 합성류틸의 제조(혹은 up grading), 또는 고티탄찌끼(High titanium Slug)등으로서 정제코스트를 가해도, 티탄 정련의 채산이 잡히도록 되어왔다.
이들 일메나이트의 농축공정은, 다종다양한 방법이있다. 어떠한 방법에 있어서도, 일메나이트중의 철분(산화철)을 얼마간의 반응매체를 사용해서 제거하고, 남은 부분에 TiO₂분을 농축한다는 원리이다. 실용에 당면해서는 코스트 및 환경문제의 입장에서, 농축의 반응매체가 회수, 재사용될 것, 혹은 다른 시스템과의 조합에 의해, 같은 효과를 올리는 것이 필요하다.
구체적으로 루페크법(석원산업)은 유산을 반응매체로 하고 있고, 본법자체에서는 유산의 회수는 행하지 않고, 별도로 폐유산철처리 프랜트에 의해 처리하여, 기업화에 성공하고 있다. 미쯔비시법은 일메나이트중의 산화철을 염화철로 해서 휘발시키는 선택염화법으로, 광석예비산화처리, 선택염소화, Fecl₃의 재산화, 더스트처리 및 염소액화공정을 조합시켜, 반응매체의 염소는 회수, 재사용된다. 이외에, Benelite법 및 Murso법은 반응매체로 염산을 사용하는데, 염산추출에 앞서, 철분은 로터리킬룬을 사용해서 2가(Ferrous)로 부분적 환원을 하고, 18~20%Hcl에서 추출한다. 염산은 회수, 재사용되고, 철분도 Fe₂O₃로서 활용된다.
가장 초기부터 행해지고 있는 농축법은, 일메나이트를 전기로에 의해 탄소환원을 행하여 철분은 선철로 제거하고, 티탄분을 슬러그중에 농축하는 방법이다.
본법은 그외의 불순물인 Ca나 Mg의 거동이 염화반응의 효율에 영향을 주는 것 및 전력코스트의 고등등의 문제점을 가지고 있다.
Westerm Titanium NL법은, 석탄을 연료로 한 로터리킬룬을 사용해서, 제1단계로서 대부분의 철분을 금속철로까지 환원하여, 물리적으로 분리한 후, 제2단계에서는 공기를 불어넣은 수중에서 NH₄Cl을 촉매로 해서 애노딕에 용해제거해서 TiO₂를 농축한다. 최종적으로 TiO₂는 더욱 산세정, 건조의 공정이 부가된다.

(2)티탄광석의 염화
금속티탄의 중간원료인 TiCl₄의 제조는, 주로 루틸 또는 합성루틸에 탄소를 가해 염화해서 만들어지고, 반응은 다음식으로 나타낼 수 있다. (그림1.1참조)
TiO₂+ 2cl₂+ 2C → Ticl₄ + 2CO
ΔF=-10.9Kcal, 1000℃
(TiO₂+ 2Cl₂+C → TiO₂+ Co₂)
염화로는 현재 유동염화로가 사용되고 있다. 이것은 종형반응로에 루틸 및 칼사인. 코크스를 분체 그대로 투입하여, 염소를 로밑에서 불어넣는 것으로, 조업온도는 약 950℃이다. 상부에서 기체의 반응생성물을 꺼내, 콘덴서중에서 거친 Ticl₄와 Co, Co₂가스와를 분리한다. 약 30℃로 냉각함에 따라, Ticl₄외에, Fecl₂, Alcl₃, Mncl₂ 및 소량의 Vocl₃등의 불순물이 응집한다.
염화로로서 1977년경까지는, 루틸과 탄소의 혼합물의 단광이 사용되고 있었지만, 본법은 고티탄 찌꺼기를 원료로 하는 일련의 시스템으로 개발된 것인데, 원료의 변천, 효율 및 공해문제 등의 이유로 현재는 거의 채용되고 있지 않다. 이외에, 유동염화에 악영향을 미치는 Cao 및 Mgo함유량이 많은 광석을 처리하는 대책으로서, 용융염(알카리 및 알카리토족의 혼합염)중에 상술한 광석분과 탄소분을 혼입하여, 염소가스를 불어넣어 염화하는 것이 소련에서 보고되었다.
또 일메나이트의 직접염화에 의해 Ticl₄를 얻는 것이 연구되어, 이것은 약 700℃에서는 철분만이 선택적으로 염화되고, 이어서 약 850℃에서 티탄이 염화되는 것을 이용하는 것이다. 제1단의 염화에 의해 분리된 Fecl₃는 650~700℃에서 산화배소함에 따라, 반응매체의 염소를 회수, 재사용한다.



(3)Ticl₄의 정제
Ticl₄순도는, 금속티탄의 순도유지를 위해 중요하여, 증류법에 의해 정제된다. 증기압의 차가 큰 불순물은 쉽게 제거되지만, Vocl₃와 반응시켜 두는 일이 행해지고 있다.
이밖에, Ticl₄의 불순물로서, 증류가마내에 남는 고체염화물잔재를 자동적으로 처리할 수 있는 연속증류에 의해 생산성 및 품질향상이 도모되고, 또 응축열을 이용해서 원액의 예열을 행하는 성에너지가 시행되고 있다.
더욱, Ticl₄의 순도는 티탄의 품질에 영향을 미치므로, 증류계내의 공기는, 헬륨등의 불활성가스로 치환해서 조업하는 등의 배려가 필요하다.

3.금속티탄으로의 환원
중간원료인 Ticl₄를 금속으로 환원하는 방법으로서, 현재공업적으로 조업이 행해지고 있는 방법은, 크게 나누면 ①크롤(Kroll)법 : Mg환원(그림1.1참조), ②헌터(hunter)법: Na환원 및 ③전해법: 용융염전해가 있다.
이밖에, 이론적으로는 Ticl₄의 고온수소 환원반응도 생각된적이 있는데, 에너지코스트, 로의 구조, 재료 및 품질점에서 실용적이지 않다. 또, 요오드법: Til₄의 열분해에 의해 고순도티탄(Crystal bar)의 제조가 행해지고 있는 것 외에, 산화물을 원료로 해서 직접금속에까지 환원하는 시도도 행해진 적이 있지만, 실용에는 이르지 못했다.

(1)크롤법( Mg환원법)
Ticl₄를 약 900℃의 용융 Mg과 반응시키는 것으로(그림2참조), 다음식의 반응에 의하는데, 이것은 발열반응이다. 일반 금속의 정련과 다른 점은, 반응분위기중에 조금이라도, 산소가 혼입하면 제품의 스폰지 티탄이 오염되어, 순도가 저하하는 것이다.
Ticl₄(기체) + 2Mg(액체) →900℃Ti(고체) + 2Mgcl₂(액체)-206Kcal/mol 이 때문에, 반응은 기밀의 강제용기중에서 행해지므로, 조업은 바치식이 된다. 현재의 규모는 1바치 3~8톤 Ti로 조업에 필요한 Mg전량을 강제 반응용기내에 장입하고, 용기내를 불활성이 아르곤으로 치환한 후 가열승온하여, Ticl₄는 액체 그대로 상부에서 소입하는 방식을 취하고 있다. 반응생성물인 Ti의 융점은 1668℃로, 반응온도보다 훨씬 높기 때문에, 반응용기의 측면과 바닥에 수지상으로 다공질의 고체 Ti로 해서 부착하여, 최종적으로는 스폰지케이크를 형성한다. 또 900℃에서의 자우에너지는 -76.2Kcal/m이 이므로 역반응은 거의 일어나지 않는다.
환원반응은 발열반응이기 때문에, Ticl₄의 송입에 응해서 반응이 진행하는데, 한번에 대량의 반응이 진행하면, 온도가 너무 높아져서 Mg이 비등하고, 또 생성하는 스폰지티탄의 외관밀도와 상태에 변화를 일으켜 불균질해 진다.
더욱 과열할 때는, 용기의 내벽과 생성티탄이 합금을 만드는 등의 불합리를 일으킨다.
양질이면서, 분리정제공정등 이후의 제조공정에서 취급이 용이한 마크로구조를 가진 스폰지티탄을 얻기 위해서는, 이반응온도를 적정하게 유지하는 것이 필요하며, 900~960℃가 표준으로 되어 있다. 분리공정으로 미국에서 채용되고 있는 리칭법을 사용할 경우에는, 이 반응온도는 조금 낮아, 900℃이하로 되어 있다.
상기반응은 Mg의 과잉 상태에서 조업되어, 소입한 Ticl₄는 거의 완전히 반으시키도록 조업되고 있지만, 저급염화물의 생성과 기벽에 부착해 버리는 Ti분 등에 의한 로스가 약간 있어, 스폰지티탄의 수율은 약 98%이다. 이들 조건은 1바치의 크기, 반응용기의 구조, 내통사용의 유무, 생선된 스폰지케이크의 취급기술, 부생하는 반응생성물등의 제거를 행하는 분리공정의 종류와, 그들의 조업기술 및 작업시간과 생산효율과의 균형 등으로 변화한다.
생성하는 스폰지티탄과의 마크로적인 형상은, 우선 용융 Mg의 표면상에서 기화한 Mg과, Ticl₄와의 기상반응에 의해 안정되게 생장한다. 부생하는 염화마그네슘은 Mg보다 비중이 크므로 반응용기의 아래부분에 모여, 간결적으로 발취되는데, 그때, 상부에 집적하는 생성티탄의 스폰지괴의 내부에는, 더욱 Mg가 포함되어 있기 때문에, 계속해서 환원반응이 진행하여, 이윽고 완결한다. 종말기의 환원반응의 속도는 느리고, 또한 온도 등의 조절도 곤란하고, 스폰지티탄의 미크로적인 구조도 변하기 때문에, 생상효율이나 스폰지구조 등의 관점에서 적절한 시점에서 환원반응을 정지하여, 과잉의 Mg회수와 남은 부생 Mgcl₂의 회수를 행하기 위해, 분리공정으로 이행한다.
분리공정은, 기계적, 물리적 또는 화학적으로 행할 수 있다. 가장 원리적인 분리방법은, 고온의 반응용기를 도립시킴에 따라, 저부에 생성된 스폰지케이크(고체)와 용융하고 있는 과잉의 Mg 및 Mgcl₂를 완전히 제거해서 분리정제를 행한다.
진공분리는 공업적으로 일본에서 개발된 극히 합리적인 기술로, 얻어지는 티탄의 품질도 우수하지만, 구체적 조업으로는 고도의 기술이 필요하다. 리칭은 작업이 비교적 단순하기 때문에, 초기에 미국에서 개발되어 오늘에 이르고 있는 방법인데, 습식이므로 잔손이 드는 일 및 정제효과의 완전함, 나란히 잔류하는 수분등의 제거효율과, 공업적프로세스에서의 제약 때문에, 얻을 수 있는 티탄의 품질은 진공분리법에 의한 것에는 미치지 못한다.
한편, 진공분리법에 있어서는, 근년까지 환원반응공정과 진공분리공정의 2단계로 조업되고 있었다. 이사이, 온도는 반응온도의 약 900℃에서, 일단 적온에 까지 냉각해서 분리공정으로 옮겨, 다시 약 1000℃로 가열하여, 에너지의 낭비를 비롯 약간의 불합리성이 있었다. 환원과 분리르 일체화하는 것은 1950년대의 초기에서 당연히 생각되어, 시도된 것은 1950년대의 초기에서 당연히 생각되어, 시도된 적도 있었는데, 대형장치의 고온연속취급기술에 곤란성이 있어, 이 때문에 총합적인 생산성이 오히려 저하하는 등의 원인으로 조업이 실현되지 못하고, 근년에 이르고 있었다.
최근, 국제적으로 에너지코스트의 고등에 의해, 성에너지의 필요성이 높아지고, 한편 각종 제어기술도 진보했으므로, 일본을 비롯해 미국, 소련에 있어서도, 환원과 불리의 일체화가 도모되어, 각사 각각 특색있는 조업식이 확립되고 있는 것이라고 생각된다.
티탄 정련은 다른 금속에 비하면, 에너지를 다량으로 필요로 하여, 현행 크롤법에서는 톤당알루미늄의 약2배라고 한다. 1972년 Bravard의 시산에 따르면, 이값은 더욱 커서 광석에서 잉곳으로 하기까지 필요한 에너지는, 33100KWH(전력), 환원분리 : 약 15000KWH(전력) + 11500KWH(전력)에 해당하는 건조용연료, 잉곳용해: 5500KWH(전력) 및 Ticl₄ : 2600KWH(전력)등이라고 되어 있다.
최근에는, 각 공정마다, 성에너지를 목적으로 기술적개량이 가해지고 있다.
Mg의 전해에 있어서는, 종래 Mg 1톤당 2만 KWH라고 되어 있던 것을 1.4만 KWH로까지 저감하고 있는데, 이것은 대형의 8만 암페어, 혹은 성에너지형의 세루의 도입에 의한다. 환원분리에서는 진공분리에 있어서 반응과 분리의 2공정을 일체화함에 따라, 종래에 비해 소요에너지를 약 1/2로, Mg전해로 재생된 용융 Mg를 냉각하는 일 없이 환원반응에 바치는 것이나, 부생 Mgcl₂를 용융상태에서 전해로에 되돌리는 것, Ticl₄의 증류등 고온원료의 취급기술향상과 열적인 합리화에 의해, 현재의 신예성에너지공장에서는, 티탄 1톤당 소요전력은 약 1.9~1.8만 KWH이하로 되어 있다. 본법에 의해 얻어진 스폰지티탄은, 전량 3~8톤의 큰 덩어리(괴)이므로, 스폰지티탄은 용해작업에 알맞은 입도로 파쇄되는데, 그림 1.2와 같은 1/2~20메슈가 표준으로 되어있다. 환원분리가 끝난 스폰지케이크는 반응용기에 거의 충만되는데, 정교하고 치밀한 설계에 의해 효율좋게 취출할 수 있다. 리칭법에 의한 경우에는, 반응용기내에서 깎여 나오는 경우도 있다. 대형 스폰지케이크는 크게 나눠진 후 분쇄기등에서 더욱 세립화되고, 흔들어 분류된다. 생서된 스폰지티탄은 품질유지를 위해, 밀폐드럼통에 넣고, 내<
부의 공기는 아르곤으로 치환된다. 대기에 장시간 폭로하면, 잔존하고 있는 미량의 Mgcl₂가 흡수하고, 미량이지만 수분이 되어 스폰지티탄의 순도를 저하시킨다. 이 수분은 용해시에 티탄을 오염시키고, 불순분산소나 수소함유량을 높이는 등의 해를 끼친다.

(2)나트륨 환원법(헌터법)
Ticl₄의 환원제로서 금속나트륨을 사용하는 방법으로, 1910년에 Hunter에 의해 처음 시험되어, 소다공업에서 부생하는 순 Nacl을 이용해서 만들어지는 금속 Na의 유리한 공급조건에서는 공업적 메리트가 크다. 공업적인 프로세스로서는, 사염화티탄과 금속 나트륨과의 일거에 반응시키는 "일단법"과 "이단법"으로서 우선 저급염화물을 만들고, 이어서 금속티탄까지의 환원을 나누어 행하는 방법이 있다.
일단법: Ticl₄+ 4Na → Ti + 4Nacl .......... (1.1)
이단법: Ticl₄+ 2Na → Ticl + 2Nacl .............(1.2)
Ticl₂+ 2Na → Ti + 2Nacl ..........(1.3)
상기반응은 모두 발열반응으로, 역반응은 일어나지 않지만, 식(1.2)의 반응은 약230℃의 저온에서 행해지므로, 공업적취급이 용이하고, 생성분은 스크류콘베어등으로 이송이 가능한 이점을 가지고 있다.
Ticl₄또는 Ticl₂과 금속 Na와의 반응은 발열반응으로, 금속 Ti에까지 환원하는 총발열량은, 크롤법(Mg환원법)의 겨우의 약2배량의 반응열이 발생한다. 이 반응열의 조절은 제품스폰지티탄의 품질이나, 성상에 미소한 영향을 미친다고 되어 있어, 고도의 제조기술이 필요하다. 반응생성물은 어느 방법이나 실온까지 냉각하여, 파쇄후 물 또는 희염산을 사용하는 리칭처리를 거쳐 진공건조된다.
일본에서는 일단법에 의해 1바치 약 2톤규모로 제조되고 있다. 미국에서는, 그림 3에서 나타내듯이 이단법이 채용되고 있는데, 이것은 품질에 미치는 반응열의 조절이 용이하다는 것이 주요 이유로 되어 있다.
나트륨 환원법에 의한 스폰치티탄의 특징은 순도가 높고, 브리넬경도도 낮고, 특히 철분의 함유량이 대단히 적다. 미세분이 얻어져, 외관비중이 약 0.9g/㎠으로 작고, 압축성형이 좋은데, 아크용해시의 거동은 Mg환원 스폰지와는 조금 다르다. 이것은 스폰지의 미크로구조나, 단조법에 수반하는 극미량의 불순분의 상위에 의한 것이다.

(3)전해법
티탄정련은, 다른 금속정련에 비하여 에너지다소비형으로, 이미 개발되어 조업이 확립되어 있는 크롤법은 바치식인 것, 헌터법은 연속화의 가능성은 있지만, 더욱 개발도상에 있다. 그러나 금속 Na의 입수에 제약이 있다.
근년 에너지절약이 큰 관심을 모이고 있는데, 전해정련은 환원제를 사용하지 않고 직접적이기 때문에, 원리적으로는 계내에 낭비가 적고, 연속화가 가능하고, 또 현재까지 얻어지고 있는 금속티탄의 순도도 높다는 이점을 가지고 있다.
이미 미국에서는 시험생산도 행해지고 있는데, 기술적으로는 전해조의 구조와 그 재료, 특히 격막의 성능에 아직 연구문제가 있어, 생산성, 경제성을 향상시키기 위한 연구가 한창 진행되고 있다.
전해는 할로겐화물을 욕으로하는 전해법이 실용되고, 수용액전해법에 관해서는 티탄의 환원에 필요로 되는 음극전위가 수소발생전위보다 높기 때문에, 통상의 전극으로는 이론적으로 곤란하며, 비수용액전해법에 관해서도 적절한 유기용매가 발견되지 않아 실현하지 못하고 있다. 생산성, 코스트 등에서 Ticl₄를 원료로 하는 것이 가장 효과적이어서, 상업생산에서 실증되고 있다. Ticl₄는 알카리염화물욕중의 용해도가 조금이지만, 저급염화물인 Ticl₃,Ticl₂는 꽤 많은 용해도를 가지고 있다. Ti는 음극에서 석출하고, cl은 양극에서 발생하는데, 이 염소는 Ticl₄의 제조에 직접사용되므로, 제조시스템중에서 리사이클되는 이점이 있다.
전해에 있어서는, 양극에서 저급염화물이 재산화해서, 전류효율을 저하시킴과 동시에 Ticl₄로서 로스를 일으키지 않게하기 위해, 양극실과 응극실을 분리하는 것이 필요하고, 구조로서는 격막이 필요해진다. 또 Ticl₄를 욕에 공급하기 위한 특수한 구조를 가진 음극이 필요하고, 이들을 모식적으로 나타내면 그림 1.4와 같고, 생산설비의 경우는 극수를 늘림에 따라 용량을 크게 한다. 현재, D-H법은 파이로트프랜트의 데이터가 공표되어 있다.
전해욕 조성은 Licl과 Kcl의 공정부근에서, 6.2볼트, 약 520℃로 조업되고, Ticl₄공급용음극에서 도입되어, 예비환원된다. 양극은 흑연봉으로 주위에 섬유질로 강화한 Ni 또는 Co제의 격막을 두르고, 석출용음극은 강의 봉상으로, 정기적으로 석출금속을 회수하기 위해 끌어올릴 수 있는 구로로 하여, 전해조내의 분위기는 아르곤으로 해서 제품 Ti의 오염열화를 방지하고 있다. 이들의 배려에 의해, 순도높은 전해티탄의 생산이 가능하다.

4.고순도 티탄, 요오드법 티탄
Ticl₄의 열분해는 오래전, 1925년에 Van Arkel들에 의해 시험된 이래, 많은 보고가 있고, 또 고순도티탄의 상업적인 정제도 실현하고 있다. 본법은 다음식의 반응에 의하는데, 장치로서는 밀폐용기내에 저온의 반응부분과, 고온의 열분해부분을 공존시키는 방식을 취하고 있다.
Ti + 2I → Til₄
거친 Ti를 요오드와 함께 공기를 뺀 반응부분에 충진하고, 이어서 약150℃로 가열하면 Til₄가 생성하는데, 이 조건에서는 Til₄가 기체이므로 밀폐용기내의 열분해부분에 쉽게 확산이행한다.
열분해에 필요한 약 1300℃의 고온도는, 가는 필라멘트의 직접통전으로 쉽게 얻을 수 있다. 필라멘트는 처음에는 약 0.3mm의 텅스텐이 사용되었지만, 순도유지를 위해서는 티탄선이 사용된다. Til₄의 열분해는 필라멘트표면에서 일어나, 정제 Ti결정이 석출하지만, 구체적으로는 필라멘트의 직경이 증대하는 형으로 성장하여, 제품은 그림 1.5에 나타나는 것으로 Crystal bar라고도 불리어진다.
열분해 반응생성물인 요오드는 다시 밀폐용기내의 반응부분으로 되돌려져, 새로운 Til₄를 생성하고, 이 순환반응이 반복되어, 효율적으로 고순도티탄이 생성된다.
요오도법 티탄의 순도는 다른 방법에 따르는 것보다 고순도이지만, 코스트가 높고, 연구용으로 되어있다.
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